Nacionalni standard za određivanje organskog sulfida u dehidriranom češnjaku u Kini

Ovaj je standard ekvivalentan Međunarodnoj organizaciji za standardizaciju (ISO) 5567-1982 "Određivanje hlapljivih organskih sulfida u dehidriranom češnjaku".

1 Sažetak metode

Uzorak je natopljen u vodi, dodaje se etanol, isparljivi organosulfurni spojevi se destiliraju, a destilat u mediju dušične kiseline titriran je metodom mjerenja srebra, a sadržaj hlapljivih organosulfurnih spojeva izračunava se iz potrošnje srebrne otopine nitrata.

2 reagensa

2.1 dušična kiselina (specifična težina 1.42)
2,2 etanol 95% (v/v)
2.3 tekući parafin
2,4 dušična kiselina 10% (v/v)
2,5 amonijev hidroksid 10% (v/v)
2,6 0,1000MOL/L Standardna otopina nitrata srebrnog nitrata, metoda pripreme i kalibracije prema GB 601-1977 "Metoda standardnih otopina kemijskih reagensa.
2,7 0,1000MOL/L AMONIUM THIOCYANATE STANDARDNA RJEŠENJA, VEŽNICI AMONIUM THIOCYNATE 8G otopljeno u 1L vodi. Kalibracijska referentna GB 601-1977 "Metoda standardnih otopina kemijskih reagensa" u metodi kalibracije natrijevog tiocijanata.
2.8 Otopina indikatora željeznog amonijevog sulfata, zasićena otopina.

3 Instrumentacija

Tijekom analize, posebno aparat za destilaciju treba izbjegavati kontakt s bakrenim ili gumenim proizvodima, destilacijski aparat su priključak za stakleno staklo.
3.1 Destilacijski aparat (vidi dijagram) je 250 ml tikvica s dugim vratom, koja se može koristiti sa čepom i lakatom od guta, a priključci kondenzatora lakata i ravne cijevi su sferni ili standardni staklo sa zemljanim krajevima.
3,2 250 ml konusnih konusnih tikvica, koje se mogu koristiti u vezi s refluksnim kondenzatorom.
3.3 Konstantna temperatura vodena kupka, koja može kontrolirati temperaturu na 37 ± 1 ° C.
3.4 G2 ili G3 stakleni lijevak.
3.5 Vakuumska pumpa ili pumpa za vodu.
3,6 PH precizni ispitni papir, koji može naznačiti pri pH = 7 ± 0,1. Uvećena jedinica za destilaciju sumpora.

4 Analitički postupci

4.1 Uzorak prethodne obrade
Dehidrirane pahuljice od češnjaka izrađene su u jednolične čestice, a zatim su uzorkovane dehidrirane granule češnjaka i češnjak u prahu izravno uzorkovane.
4.2 Veličina uzorka
Težite oko 10 g uzorka, točan do 0,01 g.
4.3 Određivanje
4.3.1 Natapanje
Stavite izvađeni uzorak u tikvicu (3,1) sa 100 ml vode od 40 ° C, zaustavite tikvicu s prizemnim staklenim čepom i namočite ga u konstantnoj temperaturnoj vodenoj kupelji (3,3) na temperaturi od 37 ± 1 ° C 2H .
4.3.2 Destilacija
Nakon dodavanja 20 ml etanola (2,2) i 2ml tekućeg parafina (2.3) u tikvicu (3.1), brzo spojite tikvicu s destilacijskim aparatom (vidi sliku) i dodajte 10 ml amonijevog hidroksida (2,5) u koničnu tikvicu ( 3.2) tako da je donji izlaz kondenzatora potopljen u otopinu amonijevog hidroksida.
Zagrijte tikvicu (3.1) da biste zaustavili destilaciju nakon dobivanja 60 ml destilata, oprate kondenzatora vodom i prikupite pranje u konusnu tikvicu.
Temperatura treba regulirati tijekom destilacije kako bi se izbjeglo izlijevanje mjehurića plina i omogućilo dobivanje odgovarajuće brzine destilacije.
4.3.3 Titracija
Neutralizirajte destilat (a) u konusnoj tikvici s dušičnom kiselinom (2,4) i stabilizirajte pH na 7 ± 0,1 mjereno pH preciznom ispitnom papirom (3,6). Precizno dodajte 20,00 ml standardne otopine srebrnog nitrata (2.6) u destilat (a) i zagrijte ga u vodenoj kupelji u refluksu 1 sat. Destilat (a) se ohladi na sobnoj temperaturi i filtrira se pumpanjem staklenim lijevkom, (3.4) vakuumska pumpa ili pumpa za vodu (3.5), a talog je ispran toplom vodom 4 puta, a filtrat i pranje (b ) sakupljeni. Dodajte 5 ml dušične kiseline (2.1) i nekoliko kapi otopine indikatora željeznog amonijevog sulfata (2,8) u otopinu filtrata i ispiranja (b), titrirajte s 0,1000 mol/l amonijevog tiocijanatnog standardnog otopine (2,7) dok otopina nije lagana smeđe crvene boje i držite ga 0,5 min.

5 Izračun rezultata analize

5.1 Način izračuna
Sadržaj hlapljivih organosulfurnih spojeva u dehidriranom češnjaku izražen kao masni postotak aliliranog sumpora dan je sljedećom formulom: mcvcx100057.0) 20 (21 × vrlo
Gdje: x-postotak sadržaja hlapljivih organosulfurskih spojeva dehidriranog češnjaka, %;
C1 - Koncentracija standardne otopine srebrnog nitrata (2,6), mol/l;
C2 - Koncentracija standardne otopine amonijevog tiocijanata (2.7), mol/l;
V - Volumen standardnog otopine amonijevog tiocijanata, ML;
0,057 - grami spaljenog propiliranog sumpora [(CH2CH = CH2) 2S] ekvivalentni 1,00 ml standardne otopine srebrnog nitrata s C = 1.000 mol/L;
m - masa uzorka g. Dobiveni rezultati moraju se izražavati na dva decimalna mjesta.
5.2 Preciznost metode
Za istog operatora razlika između dva uzastopna rezultata ne bi trebala prelaziti 5 posto njihove srednje vrijednosti, u protivnom ponovite određivanje.
5.3 Eksperimentalno izvješće
Kao rezultat uzmite aritmetičku srednju srednju vrijednost dviju određivanja.

Napomena:

Ovaj standard predlaže Ured za nesporanu hranu Ministarstva trgovine Narodne Republike Kine.
Ovaj je standard odgovoran za izradu Instituta za istraživanje hrane Peking.
Glavni dragulj ovog standardnog Shen Binga, Liu Zhenfang, Li Weidong, natrag u Jiuzhen.
Ministarstvo trgovine Narodne Republike Kine 1988-02-29 Odobreno je provedbu 1988-07-01.